无溶剂合成氯甲酸苯酯

以熔融的苯酚和光气为原料，在少量催化剂作用下，无溶剂合成氯甲酸苯酯：

1.在装有搅拌器、温度计、球型冷凝管的500 mL；

2.四口烧瓶中倒入已经熔化后的苯酚，加入催化剂，开启搅拌，开启循环冷冻机；

3.当升温完毕后保温，通入光气，保持反应温度，维持7~12 h；

4.在反应7 h 时开始取中控样，气相归一分析氯甲酸苯酯及碳酸二苯酯的面积百分比，每小时取中控样1 次，直至氯甲酸苯酯面积百分比不再增加则反应结束；

5.开始降温并用氮气赶出系统残留光气；

6.光气赶毕后对物料进行减压精馏，在真空度为0.096~0.098 MPa，气相温度为102~104℃时收集氯甲酸苯酯正组分，经气相色谱定量分析含量。

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