釜式反应是氯代酯生产常见的工艺,其生产步骤如下:
将异辛醇从计量槽计量加入光化釜,控制光化釜内温度在10℃左右,前期在控制反应温度的情况下通入光气,前期的釜内的反应温度控制在10~15℃。
4~5h后加大光气流量,其流量标准还是以控制反应釜内温度为准,此段釜内反应温度控制在15~22℃的范围内,此段反应时间为12h。
反应接近尾期时减少光气通入量,使釜内异辛醇完全反应,此时取样化验其氯代酯含量,如含量≥95%时,即认为反应完全,停止光化反应,至此反应已基本结束进入产品的赶气阶段。
因产品在反应过程产生了大量的氯化氢气体,此时需要赶气置换使其游离氯达到0.5%以下,我们用来赶气的气体必须是稳定的,基本上不和氯代酯反应的。氮气则是我们最好的选择,由于N2分子之中存在三键N≡N,所以N2分子具有很大的稳定性,N2分子是已知的双原子分子中最稳定的,空气中的氮气含量为78.21%,所以我们可以利用空气作为赶气的气体,如果有条件的话我们也可以直接利用氮气来赶气。
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